微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋

摘要

采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003％ ～0.100％的硼和铋的分析方法.实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰.方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能.硼和铋的测定下限分别为0.001 1％和0.002 3％(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4％和0.001 8％(二者均为质量分数).样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0％,加标回收率在93％～110％之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)一致.