电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

摘要： 对火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿中锌的方法进行了比对研究,研究了两者的准确度、精密度、检出限.结果 表明,两种方法均能满足质量控制的要求,检测结果无显著性差异;两种方法中电感耦合等离子体原子发射光谱法可同时测定多种元素,更快速简便.

摘要： 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地下水总硬度,研究了其检出限、准确度和精密度,并与乙二胺四乙酸二钠滴定法进行比较.结果表明,该方法用于测定地下水总硬度,结果准确、可靠、精密度好、效率高,适用于实验室批量测定,与传统的乙二胺四乙酸二钠滴定法结果无显著差异.

摘要： 铌钨合金已成为新一代航天飞行器发动机高温部件的首选材料,准确测定其化学成分对材料加工工艺和材料性能研究具有指导意义.采用氢氟酸、硝酸溶解试样,选择Ta 240.063 nm、Si 250.690 nm、Fe 238.204 nm、Al 394.403 nm、Ti 336.121 nm、Cu 219.226 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽、硅、铁、铝、钛、铜的方法.钽的质量分数为0.010％～0.60％,硅、铁、铝、钛、铜的质量分数在0.005 0％～0.10％范围内,各元素校准曲线的线性相关系数在0.999 5以上.元素检出限为0.001 12％～0.023 3％(质量分数).方法应用于铌钨合金中钽、硅、铁、铝、钛、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n = 11)不大于4.4％;回收率为97％～104％.按照实验方法测定铌钨合金标准物质中钽、硅、铁、铝、钛、铜,测定结果与认定值相吻合,分析误差在实验室允许的误差范围内.

摘要： 镍基合金耐蚀性优良,但难以溶解.实验使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法消解样品,选择Si 288.158 nm、Cr 267.716 nm、B 249.678 nm为分析谱线,选用基体匹配法消除基体效应的影响,采用自动匹配法校正谱线干扰,并稀释溶液从而扩大铬元素的测定范围,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅、铬、硼的方法.硅在0.1％～2.0％(质量分数,下同)、铬在0.1％～2.0％、硼在0.01％～0.1％范围内,各元素发射强度与其质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 4,各元素检出限不大于0.000 2％.按照实验方法测定镍基合金样品中硅、铬、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n = 6)为0.70％～1.8％.方法应用于镍基合金标准样品的测定,测定结果与认定值相符.

摘要： 钢是船舶设计和建造的关键合金材料之一,化学成分影响其性能,现有分析方法的分析范围满足不了 一些船舶先进材料成分范围的分析要求.针对目前船舶用钢中硼、锆、铌、钨的分析,采用9 mL盐酸-3 mL硝酸-1 mL氢氟酸溶解样品,选择B 182.528 nm、Zr 339.197 nm、Nb 316.340 nm、W 207.912 nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中硼、锆、铌、钨的方法.各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上;方法检出限均低于0.000 5％.按照实验方法测定两个标准物质(中低合金钢YSB C11219-94和12MnMoVTiNbB钢)和两个船用钢试样,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5％,标准物质的测定值与推荐值吻合较好.

摘要： 污泥废料中铬含量很低,通常采用分光光度法测定铬的含量,该方法操作繁杂,周期较长.使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(IC P-A ES)测定污泥废料中的铬,快速高效.采用硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品,选择C r267.716 nm波长的光谱线作为铬的分析线.在选择最佳实验条件下测定,污泥废料中硅、碳和铁等杂质元素对测定无干扰.铬的质量分数在5.00～100.00 mg/kg范围内,元素质量分数与对应的发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数大于0.9995,方法中铬元素检出限为8.00 mg/kg(质量分数).本法用于实际样品分析,结果和二苯基碳酰二肼光度法测定的结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在4.50％ ～8.50％ 之间.

摘要： 硅和磷是铁矿石品质的关键指标,准确、快速地测定硅和磷含量,有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺.实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸体系并使用微波消解法消解试样,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅和磷.试验了不同消解体系的消解效果,结果表明盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系消解效果最佳,以5％混酸作为试液介质,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响.校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法中硅和磷的检出限分别为0.076％和0.000 94％.按照实验方法测定GSB03-2854-2012等铁矿石标准物质中硅和磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.15％～1.9％,测定值与认定值无显著性差异.按照实验方法测定能力验证铁矿石样品NIL PT-1798-2,获得满意结果.

摘要： 用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂在750°C的马弗炉中将钒钛磁铁矿试样熔融,再用沸热的三乙醇胺(1+9)浸取熔块,使铁、钛、铝与三乙醇胺络合进入溶液,钒也以含氧酸盐形式进入溶液,向溶液中加入3 mL 10 g/L氯化镁溶液生成氢氧化镁沉淀,溶液中痕量钪则与氢氧化镁共沉淀从而与基体溶液中其他元素分离.过滤沉淀后,采用沸热的盐酸(1+1)溶解沉淀,以Sc 363.075{92} nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中痕量钪的分析方法.实验表明:氢氧化镁共沉淀法可将钪与样品中干扰元素(铁、钛、钒、铬、钠、硅和铝等)分离,避免了基体的干扰.在选定的实验条件下,钪的质量浓度在0.050～2.00μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r为0.999 9,方法检出限为1.5 μg/g,定量限为5μg/g.方法 用于钒钛磁铁矿样品中钪的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58％～2.3％,加标回收率为96％～103％,测定结果与分光光度法的测定结果一致.

摘要： 钒钛磁铁矿是重要的炼钢原料,其中的钒、钛元素具有极高的综合利用价值.钒、钛元素的测定方法多样,其中化学湿法手段繁琐,而先采用微波消解法处理样品,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定需附加溶样设备,成本较高.样品采用硼酸-碳酸钠混合熔剂在1000°C熔融、盐酸浸出的方法溶解样品,选择V 309.311 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中钒和钛.钒和钛的校准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.0005％.按照实验方法测定钒钛磁铁矿国家标准样品GBW07225、GBW07226a、GBW07227中钒、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4％,测定值与认定值相一致.选择3个钒钛磁铁矿实际样品,分别按照实验方法和国家标准方法GB/T 6730.312017(分光光度法测定钒)及GB/T6730.232006(滴定法测定钛)测定钒和钛,结果相一致.

摘要： 萤石的主要成分为氟化钙,其中不同元素的存在对其产品质量有不同的影响.传统对萤石成分的测定多采用分光光度法、滴定法和原子吸收光谱法,存在分析流程长,不能多元素同时测定等问题.实验采用高氯酸-硝酸溶解样品,待高氯酸冒烟完毕,用盐酸50％(V/V)溶解盐类,通过选择合适的分析谱线,避免了待测元素间的光谱干扰.研究了溶样方法、钙基体对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定萤石中铝、硼、钡、铁、镁、锰、钛、锌、钾、钠、磷等11种微量元素的方法.结果 表明:通过基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.003％(质量分数),定量限为0.000 3％～0.010％.按照实验方法测定萤石样品中铝、硼、钡、铁、镁、锰、钛、锌、钾、钠、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.43％～3.4％,按照实验方法测定萤石标准物质中氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化锰、氧化钛、氧化钾、氧化钠、磷,测定结果与认定值基本一致.

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明涉及铸造原辅材料化学检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，硼铁样品以碳酸钠、过氧化钠熔融，以水洗净，加盐酸酸化，加硝酸溶解，加过氧化氢还原，稀释至一定体积，然后在电感耦合等离子体发射光谱(ICP‑AES)仪器上，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。采用ICP光谱方法测定硼铁中的硅、铝、磷的检测方法，其操作简单，耗时少，效率高，成本低，且实验精度高。

摘要： 本发明公开了一种测定铝铁合金中硅磷锰钛电感耦合等离子体原子发射光谱法，考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解，在射频功率为1150Ｗ、雾化压力为0.22MPa、辅助气流量为0.5L／min、蠕动泵泵速为50r／min、长波曝光时间为5s、短波曝光时间为15s的条件下，使用耐氢氟酸的雾化器和矩管，以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰，铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定，其测定值与湿法的测定值相符，测定结果的相对标准偏差≤3.0％。

摘要： 本发明公开了一种测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明，铝合金试料用硝酸（1+1）和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时，通过选择328.028nm波长谱线作为银分析谱线，可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.0044μg/ml，５个平原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.0024％～0.273％的试料测定，适用于现场生产质量控制。

摘要： 本发明公开了一种测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定。通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线，成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨。对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定，其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致。对核级锆合金进行加标回收试验，结果表明，除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外，铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92％～108％之间。本法的测定结果稳定，３天测定结果的相对标准偏差（RSD）均在６%以下，能满足西屋认证标准（RSD＜10%）的要求。

摘要： 本发明公开了一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和硫酸溶解样品，通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984nm和343.823分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012μg/mL，方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定，测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法（JB/T9552.2-1999）和二甲酚橙光度法（JB/T9552.5-1999）的测定结果相符，10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40％、0.28％。

摘要： 本发明公开了一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和磷酸（V（HNO

摘要： 本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种利用酸溶‑电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法。样品加入盐酸、氢氟酸、硝酸后密闭加热分解，分解完全后，加入含有氯化铵及甘露醇保护剂的内标溶液，蒸干除去大量氢氟酸，加入酒石酸溶液溶解，再加入阳离子交换树脂除去大部分盐类，摇匀，在电感耦合等离子体发射光谱上进行测定。本发明所使用的检测方法检出限远低于现有方法，可以达到土壤及水系沉积物中硼检测的最低要求，采用氯化铵及甘露醇的共同保护，避免了硼的挥发损失，可以对土壤及水系沉积物中硼的快速、准确测定，且各含量段硼的测定结果均满足规范要求，方法更易掌握及批量的生产。

摘要： 本发明提供了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法，具体为：1)配制钛标准系列溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，得到工作曲线；2)将试料金属锰用浓硝酸和浓硫酸加热溶解后，冷却，加入盐酸，加热溶解，即得试液溶液；测定待测元素的发射光强度，根据步骤1)得到的工作曲线，得到待测试料中各元素的含量。与现有技术相比，本发明为金属锰中钛提供检测需求，具有以下特点：只需要将试样制备成简单溶液；测定过程中干扰因素少，可以不予考虑；线性范围宽，操作简单、快速；测定准确度好，精度高。