白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的GC/MS测定方法研究

摘要

建立了气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法.探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择,酒样用Florisil萃取柱净化和环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱后.采用选择离子监测模式下的GC-EI/MS分析.当酒样的加标浓度为20靏/L、50靏/L和100 靏/L时,加标回收率为78.7%～86.2%,相对标准偏差小于8.2%.本方法中氨基甲酸甲酯的检测限为12.5靏/L,线性范围为0.02～2.0靏/mL,样品中氨基甲酸甲酯的最小检出浓度为0.25 靏/L.在检测的6种白酒中,有2种检出氨基甲酸甲酯,含量分别为1.8靏/L、28.9靏/L,其余酒样未栓出.此分析方法可用于白酒样品中痕量农药残留的分析.