固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素

摘要

本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)分析方法.采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素,分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇进行洗脱.在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01 mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,分析时间仅为4.5分钟.四种四环素类抗生素的线性关系良好,线性相关系数大于0.999.低中高三个浓度加标回收率分别为56.0％-86.3％,68.0％-78.5％,73.8％-80.4％.土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71,0.36,0.47,0.88μg/L,与HPLC-MS方法相当.该方法重现性较好,操作简单,分析时间短,可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定.