固相萃取-超高效液相色谱法测定兵器工业生产废水中14种硝基酚类物质残留浓度

摘要

为了满足环境水样中痕量硝基酚类污染物检测的要求,在硝基酚快速检测中应用BondElut Plexa新型固相萃取柱,建立了快速同时测定兵器工业生产环境水样中三硝基苯酚(苦味酸PA)、三硝基间苯二酚(斯蒂酚酸TNR)和三硝基均苯三酚(TNPG)等14种硝基酚的超高效液相色谱分析方法.水样样品采用固相萃取柱净化,上样5.0 mL,并最终用3.0 mL四氢呋喃洗脱,洗脱液浓缩转溶剂后采用色谱分析.选择全氟苯基色谱柱,以乙腈和乙酸铵及0.1％甲酸作为流动相,梯度洗脱,检测波长为220 nm,在优化的固相萃取前处理和液相色谱分离分析条件下,净化效果满足要求.14种硝基酚类化合物在22 min内实现完全基线分离,在0.1～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 3～0.998 7;检出限为0.02～0.04 mg/L,回收率为82.5％ ～ 104.8％,相对标准偏差3.2％～5.7％.本方法已成功应用于生产环境水中实际样品的分析.