固相萃取与毛细管电泳在线联用测定环境水中酚类化合物方法研究

摘要

酚类化合物是环境水中主要污染物之一，主要来源于染料、农药、石油化工等企业所排放的废水。研发环境水中酚类化合物的测定方法，监测和控制其含量，对保护水资源具有重要的意义。
　　本研究首先利用实验室自主研发的新型鞘流式流动阀接口搭建了一个固相萃取与毛细管电泳在线联用(SPE-CE-UV)系统。与已报道的其它联用系统相比，该系统自动化程度高，操作方便，而且通过在电脑控制程序中设定最佳的延迟时间，简单地实现了SPE洗脱栓中高浓度部分区带的自动选择性切割(zone-cutting)和CE进样。
　　利用上述SPE-CE-UV系统，以羟基化的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)有机整体柱作为SPE柱，建立了测定环境水（城市河水）中酚类化合物的测定方法。针对三种常见酚类化合物（苯酚、对硝基苯酚和2，4，6-三硝基苯酚）对SPE-CE-UV系统的操作条件进行了优化后，对该分析方法进行了评价。实验数据表明，与独立的固相萃取和毛细管电泳相比，系统中的SPE富集倍率和CE柱效几乎没有损失;三个添加水平的河水样品中的目标分析物的回收率为93.6-102.8％，方法的日间精密度（inter-day RSD％）为2.0-4.5％(n=3)，苯酚、对硝基苯酚和2，4，6-三硝基苯酚的检出限分别为3.6μg/L、2.3μg/L和3.9μg/L。以上实验结果表明，该方法的准确度高，重现性好，检出限低，可实现环境水中痕量酚类化合物的准确测定，具有较好的应用前景。

目录

声明

摘要

1 引言

1．1 常用的萃取技术

1．1．1 液-液萃取技术

1．1．2 超临界流体萃取技术

1．1．3 加速溶剂萃取技术

1．1．4 固相微萃取技术

1．1．5 固相萃取技术

1．2 毛细管电泳技术

1．2．1 毛细管电泳技术的基本原理与分类

1．2．2 毛细管电泳的特点与应用

1．3 固相萃取与毛细管电泳联用

1．3．1 四种联用模式

1．3．2 固相萃取与毛细管电泳在线联用系统

1．4 本论文的工作

2 固体萃取与毛细管电泳在线联用测定环境水中酚类化合物

2．1 实验部分

2．1．1 化学试剂

2．1．2 仪器

2．1．3 溶液的配制

2．1．4 固相萃取与毛细管电泳在线联用系统的搭建

2．1．5 系统的操作方法

2．1．6 整体柱的制备

2．1．7 实际样品的制备

2．1．8 实验条件

2．2 结果与讨论

2．2．1 方法的优化

2．2．2 方法的评价

2．3 小结

结论与展望

参考文献

附录

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢