气相色谱串联质谱同时测定牛乳中多种农药残留物定量方法的研究

摘要

本文确定了牛乳中检测的52种农药残留污染物.利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了52种农药残留污染物在牛乳中的分析方法.本文方法改进在于:通过农药残留的传播途径和在牛体内的代谢方式,确定了牛乳中可能存在的52种农药残留污染物,大大缩小了牛乳中农药残留污染物的筛查范围;简化了分组测定,实现一次处理样品,一次进样,可完成52种农残组分的同时测定,简化了其它方法分组测定方式,极大地提高了检测效率和检测通量;对气相色谱条件进行了优化(进样口温度对52种不同组分灵敏度的影响),对质谱条件进行了优化(SRM多选择离子的确定,最佳碰撞能量的确定).比较了不同样品净化方法对回收率的影响(C18固相小柱萃取法和固相分散萃取法),最终确定C18固相小柱萃取法净化样品.本方法结果表明,本方法52种农残在相应的添加水平下,平均加标回收率(n=6)为60.5％ ～ 111.5％,测定结果相对标准偏差(RSD)为1.94％ ～ 9.67％,方法的检出限(S/N=3)为0.0007 ～0.013mg/kg.本文为生鲜牛乳的农药残留指标评价提供了一种简便、实用的检测方法.采用本方法测定500个不同地域的生鲜牛乳样品,收到了良好的效果.