渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测方法研究

摘要

建立了渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测方法.水样经二氯甲烷液液萃取、中性氧化铝填料吸附除杂后,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测.色谱条件为:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温40°C,流动相由5 mmol·L-1的乙酸铵缓冲溶液(含0.1％甲酸)和乙腈组成,梯度洗脱程序,流速为0.3 mL·min-1.质谱条件为:电喷雾正离子模式、多反应监测扫描模式、内标法.结果表明,在标准溶液浓度为0.2～5.0μg·L-1时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫4种组分的质谱信号强度与浓度之间均呈较好的线性关系,相关系数r大于0.998,方法检测限和定量限分别为2 ng·L-1和5 ng·L-1.在空白水样为5～100 ng·L-1的添加浓度梯度下,4种组分的平均加标回收率为81.8％～109.5％,批内精密度和批间精密度均小于10％.说明该方法准确率高、重现性好,且定量限低,能满足对渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测要求.