醋酸棉酚旋光异构体的制备及其含量测定研究

摘要

目的制备醋酸棉酚旋光异构体并测定其含量。方法采用丙酮-苯胺法从棉籽中制备苯胺棉酚,经乙瞇溶解后在稀硫酸作用下转化,使棉酚游离并与冰醋酸结合制备醋酸棉酚,使用高效液相色谱(HPLC)法测定含量。将自制的醋酸棉酚与1>(一)苏-1-对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇进行衍生化反应,衍生物经硅胶柱色谱分离,分别制得(+)和(一)-醋酸棉酚衍生物,采用盐酸水解法对(+)和(一)-醋酸棉酚衍生物进行水解,分别制备(+)-醋酸棉酚和(一)-醋酸棉酚单体,使用HPLC法测定含量。结果自制醋酸棉酚的含量为90.3%,衍生化反应和硅胶柱色谱可有效制备分离(+)和(一)-醋酸棉酚衍生物,水解后制备的(+)-醋酸棉酚和(一)-醋酸棉酚含量分别为90.8%、91.5%。结论本方法操作简便、重现性好,适用于棉酚旋光异构体的制备及含量测定。