氘代同位素内标液相色谱-质谱联用测定黄酒中的氨基甲酸乙酯

摘要

本文建立了氘代同位素内标法直接测定黄酒中氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)的HPLC-MS/MS方法。黄酒样品经甲醇-水溶液(v:v=25:75)简单稀释后,经过0.22μm微孔滤膜,直接进行HPLC-MS/MS检测分析。以Waters Sun FireTM C18色谱柱(2.1×50mm column,3.5μm)为分析柱,甲醇和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式,以5-氘代氨基甲酸乙酯(D5-EC)为内标物进行定量分析。氨基甲酸乙酯在2~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9922,对黄酒中氨基甲酸乙酯的检出限为1.8μg/L,定量限为5.0μg/L,回收率为88.9%~103.1%,相对标准偏差值RSD为1.8%~5.6%。该方法样品处理简单,测定快速、准确,可用于黄酒中氨基甲酸乙酯的快速常规检测。