氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中环丙沙星残留

摘要

目的：建立蜂蜜中环丙沙星的氘代同位素内标液相色谱-串联质谱测定方法。方法：蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解和稀释后,加入适量环丙沙星-d8同位素内标溶液,采用Waters Oasis MAX小柱进行净化,在Cloversil-C18柱上,采用乙腈＋0.05%三氟醋酸（25＋75）为流动相,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式（MRM）测定,内标法定量。结果：蜂蜜中环丙沙星浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在95.0%～102.0%之间,平均回收率为98.3%,RSD小于4.1%,定量检出限为0.1μg/kg。结论：本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足蜂蜜中环丙沙星痕量残留的检测要求。