QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留

摘要

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留量的方法.选取猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鸡蛋和牛奶作为样品,样品经乙腈提取,4 g无水硫酸镁(MgSO4)和1 g氯化钠(NaCl)盐析脱水后,取上清液经50 mg N-丙基乙二胺(PSA)+50 mg十八烷基硅烷(C18)粉末净化(含150 mg MgSO4).采用AgilentZORBAX Eclipse Plus C18柱分离待测物,电喷雾电离,正负离子切换多反应检测模式检测,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配内标法定量.在猪肝、鸡蛋基质中,矮壮素、噻苯隆和多效唑在0.1～100μg/L范围内线性关系良好;在猪肉、牛肉和鸡肉中3种植物生长调节剂在0.1～50μg/L范围内线性关系良好;在牛奶基质中,噻苯隆和多效唑的线性范围为0.05～10μg/L,矮壮素的线性范围为0.05～5μg/L,相关系数(r2)均大于0.990.以信噪比(S/N)≥3对应的添加水平作为检出限(LOD),S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ),矮壮素、噻苯隆和多效唑在不同基质下的LOD为0.01～0.1μg/kg,LOQ为0.5～5μg/kg.分别添加LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平的目标化合物,平均回收率为70.0％～117.4％,RSD为0.8％～16.1％.该方法操作简单、灵敏度高,采用基质匹配内标法定量,能最大限度地消除基质干扰,使检测结果更加精确,可满足动物源性食品中矮壮素、噻苯隆和多效唑残留的定量检测工作.