丹参及其易伪品中次生代谢物(活性成分)的指纹图谱的研究

摘要

目的:以超高效液相色谱-电喷雾-质谱联用(UPLC-ESI-MS)进行指纹图谱和代谢物指纹图谱的研究,探讨和研究鼠尾草属植物丹参、白花丹参、鼠尾草和药用鼠尾草等4种药用植物中水溶性、脂溶性等次生代谢物的确切分布部位以及分布、积累规律,直观、科学的评价丹参药材的产品质量.方法:以乙腈-甲酸-水为流动相,采用梯度洗提方式洗脱:流速0.4mL/min;柱温20℃~40℃;检测波长286nm;质谱检测采用负离子模式:电压2.5kV;柱后分流,分流比为1:50,柱温30℃,离子源温度100℃,雾化温度300℃,雾化气600L/h;电喷雾离子源(ESI),帘气(CUR):16Psi,去簇电势(DP):-20V,聚焦电势(FP):-80V,去簇电势2(DP2):-20V.质荷比(m/z)100~800.结果:在该指纹图谱中,27个色谱峰被选为特征峰.通过比较对照品相对保留时间(TR),紫外光谱(UV)和超高效液相色谱-电喷雾-质谱联用(UPLC-ESI-MS)数据,参考相关文献,确定了27个色谱峰的归属、样品真伪的鉴别方法、特征峰的相对保留时间比以及样品质量评价.结论:本方法在75min内完成丹参及其易伪品(白花丹参、鼠尾草和药用鼠尾草)次生代谢物的指纹图谱分析,各主要成分峰分离度良好,方法稳定性、重现性均小于2.0%.本UPLC-ESI-MS法对于鉴别易伪品及对正品丹参的质量评价简单、实用,可以作为丹参质量评价的重要方法使用.