中空纤维棒微萃取偶合高效液相色谱法浓缩和测定丹参中的丹参酮类和丹酚酸类活性成分

摘要

第一部分、中空纤维溶剂棒微萃取偶合高效液相色谱法浓缩和测定丹参中的丹参酮类和丹参酚酸类活性成分 目的:提出并验证中空纤维溶剂棒微萃取(HF-SBME)技术，建立HF-SBME偶合高效液相色谱法(HPLC)同时浓缩与测定丹参中的疏水性活性成分丹参酮类(二氢丹参酮Ⅰ，隐丹参酮，丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA)和亲水性活性成分丹酚酸类（丹参素，原儿茶醛和丹酚酸B）的方法;定义和推导经HF-SBME萃取后分析物的富集倍数和萃取回收率及其关系;提出对HF-SBME的萃取机理进行了分析与讨论。 方法:以聚偏氟乙烯(1.0 cm)吸附有正辛醇（2μL）作为中空纤维溶剂棒，7种不同极性的丹参化合物作为模型化合物，考察了中空纤维的种类、萃取剂的种类、供相pH、离子强度、萃取时间、供相体积、转速等因素对HF-SBME的影响，对HF-SBME结合HPLC的方法学进行了考察。 结果:在优化的条件下，利用HF-SBME结合HPLC目标分析物的的富集倍数在0.7-612之间，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B、四种丹参酮类的线性范围分别为33-666ngmL-1，5-233ngmL-1，3-100ngmL-1，检测限低于4.76 ng mL-1，日内精密度(RSD)小于10％，日间精密度小于9.7％。回收率在95.4-101.3％范围内。 结论:HF-SBME偶合HPLC是一种简便、有效、环境友好的中药复杂成分分析前处理的方法。 第二部分、中空纤维/氧化石墨烯/溶剂棒微萃取偶合高效液相色谱法浓缩和测定丹参中的丹参酮类和丹酚酸类活性成分 目的:提出一种新的样品前处理技术—中空纤维/氧化石墨烯/溶剂棒微萃取(HF-GO-SBME)，并偶合HPLC同时浓缩和测定丹参中脂溶性成分丹参酮类（二氢丹参酮Ⅰ，隐丹参酮，丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA）和水溶性的活性成分丹酚酸类（丹参素，原儿茶醛和丹酚酸B）;在扫描电镜对中空纤维/氧化石墨烯/溶剂棒进行表征和特性研究的基础上，提出中空纤维氧化石墨烯/正辛醇的固-液微萃取阵列或单元束的协同微萃取机理，并测定固-液协同微萃取常数。 方法:以吸附有氧化石墨烯和正辛醇的1.0 cm聚偏氟乙烯作为中空纤维石墨烯溶剂棒，7种不同极性的化合物作为模型化合物，考察了萃取剂的种类及其用量、氧化石墨烯在纤维上的负载量、供相pH、离子强度、供相体积、转速和萃取时间等因素对HF-GO-SBME的影响，并对HF-SBME结合HPLC的方法学进行了考察。 结果:在优化的条件下，分析物的富集倍数在2.4-905之间，丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、四种丹参酮类的线性范围分别为13-800ngmL-1，3-333ngmL-1，5-733ngmL-1，1-133ngmL-1，检测线小于0.92 ng mL-1，日内精密度(RSD)小于8.9％，日间精密度RSD小于9.4％。回收率在84.5％-107.5％之间。 结论:HF-GO-SBME是一种简便、有效、有机溶液用量少、中药复杂样品分析的前处理方法。

目录

声明

前言

第一部分 中空纤维溶剂棒微萃取偶合高效液相色谱法浓缩和测定丹参中的丹参酮类和丹酚酸类活性成分

摘要

1 引言

2 实验部分

2．1 仪器与试剂

2．2 实验方法

3．结果与讨论

3．1 HF-SBME条件的优化

3．2 方法学考察

3．3 丹参药材中分析物的含量测定

3．4 HF-SBME与中国药典法对目标分析物测定结果的比较

4．HF-SBME萃取原理

5 结论

参考文献

第二部分 中空纤维／氧化石墨烯／溶剂棒微萃取偶合高效液相色谱法浓缩和测定丹参中的丹参酮类和丹酚酸类活性成分

摘要

1 引言

2 实验部分

2．1 仪器与试剂

2．2 实验方法

3．结果与讨论

3．1 HF-GO-SBME条件的优化

3．2 方法学考察

3．3 丹参药材中分析物的含量测定

3．4 讨论

4．结论

参考文献

第三部分 中空纤维溶剂棒微萃取和中空纤维／氧化石墨烯／溶剂棒微萃取比较

1．HF-SBME和HF-GO-SBME的富集倍数和萃取回收率

2．HF-SBME和HF-GO-SBME结果的比较

[综述] 中空纤维液相微萃取技术及其在药物分析中的应用

[作者简历]

[硕士学位攻读期间发表论文情况]

致谢