分散微固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定茶叶中高氯酸盐

摘要

基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法.样品采用乙腈提取,以PSA 和PCX 为吸附填料进行DMSPE 净化,采用Poroshell 120 PFP 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)为分析柱,甲醇-1.0％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,内标法定量.采用负离子采集模式,靶向单一离子监测(TSIM)/数据依赖质谱(ddMS2)扫描模式进行定性筛查和定量分析.高氯酸盐在0.05～50 μg/L 范围内线性关系良好(r2 = 0.999 7),方法检出限(LOD)为0.4 μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2 μg/kg;在1.2、12、120 μg/kg 3 种加标水平下,高氯酸盐在茶叶中的平均回收率为87.4％～105％,日内相对标准偏差(RSD1)为0.30％～6.1％,日间相对标准偏差(RSDR)为4.2％～9.2％.该方法操作简单、成本低、样品净化效果好,灵敏度可满足欧盟的残留限量要求,适用于茶叶中高氯酸盐的检测,为我国茶叶中高氯酸盐的监测和风险评估提供了可靠的技术手段.