柱前衍生/高效液相色谱法测定烟用添加剂中的咪唑

摘要

建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂中咪唑含量的分析方法.添加剂样品经碳酸盐缓冲溶液处理,丹磺酰氯进行柱前衍生化后,再经乙酸乙酯萃取,取有机层萃取液经干燥、过滤、浓缩、乙腈定容、过滤后,以C1s柱为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测.确定最佳的衍生化反应条件为:丹磺酰氯溶液质量浓度1 000 mg/L,反应温度45℃,缓冲溶液pH值10.0,超声振荡反应时间40 min,咪唑衍生物用外标法进行定量分析.该方法在0.5～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5,对咪唑的检出限为0.24 mg/kg,定量下限为0.80mg/kg,0.5、10.0、500 mg/L 3个加标水平下的回收率为89.1％ ～97.2％,相对标准偏差不大于7.5％.该方法准确可靠,适用于烟用添加剂中咪唑含量的测定.