应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱-质谱快速检测果蔬中农药多残留

摘要

评价了在分析过程中添加分析保护剂(3-乙氧基-1,2-丙二醇和D-山梨醇)对农残分析定量结果可靠性以及补偿基质效应的影响,表明对大多数农药(尤其是乙酰甲胺磷、氧乐果、甲胺磷、对氧磷)能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差,并降低了检出限;同时发现op'-DDT和pp'-DDT显示有基质减弱效应,保护剂对其没有补偿作用.建立了果蔬中45种农药的选择离子监测模式下气相色谱-质谱检测方法.样品前处理采用乙腈提取、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂分散净化、气质联用(SIM方式)检测.该方法在0.05～5.00mg/L范围线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限在0.000 1～0.005 mg/kg之间(溴氰菊酯为0.04 mg/kg).在葡萄中添加0.5 mg/kg浓度系列的各种农药,其添加回收率范围在73%～111%,相对标准偏差小于11.6%.