QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留

摘要

建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法.样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(B STFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标.结果显示:DES和ES分别在1～500 μg/L和1～250 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1.对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验(1.5,2.5,5.0 μg/kg),方法的平均回收率为86.1％～115％,相对标准偏差为0.43％～7.8％.DES和ES的检出限(LOD,S/N≥3)分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量(MRPL)(2～50 μg/kg)以及美国食品中雌激素的残留限量(0.12 ～3 μg/kg),方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求.