固相萃取/液相色谱-串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素

摘要

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法(SPE/LC-MS/MS)同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法.样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP(60 mg,3 mL)固相萃取小柱净化.待测物经Waters CORTECS C18+(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)模式采集数据并作定性筛查和定量分析.53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为66.8％～106.3％,相对标准偏差(RSD)为3.9％ ～ 13.2％,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3 μg/kg及10μg/kg.该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量.