高效液相色谱－串联质谱法测定芽苗类蔬菜中四种非法添加物残留

摘要

建立了芽苗类蔬菜中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经含0.1％冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用电喷雾方式电离,正负离子分段扫描,测定四种非法添加物.四种药物的母离子分别为189.9,226.1,359.9和320.1,定量子离子分别为127.0,91.2,315.9和276.2.四种药物在5.0～200μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995).选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质,进行添加回收实验,四种药物的检测限和定量限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg.在5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg3个添加水平下,四种药物的回收率为70％～91％,定量测定的相对标准偏差(RSD)小于14％.方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜中四种非法添加物残留的同时测定.