分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速测定鲜鱼中的5种酚类麻醉剂

摘要

目的 建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C18和乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)混合粉末净化,采用电子轰击离子源进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定.结果 5种酚类麻醉剂的空白基质标准曲线在5～500 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在83.5％～104.0之间,相对标准偏差为2.56％～5.28％.方法 检出限为3.58～8.96 μg/kg,定量限为8.46～19.85 μg/kg.结论 该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求.