高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中吡噻菌胺残留

摘要

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定植物油中吡噻菌胺的分析方法.方法 称取5.00 g试样于50 mL具塞离心管中,加入少许氯化钠涡旋1 min,准确加入10 mL乙腈再涡旋1 min,超声提取15 min,4000 r/min离心5 min.取上清液5 mL,分别加入300 mg十八烷基三甲氧基硅烷粉(C18)和300 mg N-丙基乙二胺粉(primary secondary amine,PSA),充分涡旋混匀后,过0.22μm有机膜后供液相色谱-串联质谱仪测定.以乙腈-0.1％乙酸水为流动相,经C18柱色谱柱分离后在高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下分析,外标法定量.结果 植物油中吡噻菌胺的检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg,在0.5～200.0μg/L范围内线性关系较好(r2=0.9967),在2、4、10μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验下测得,吡噻菌胺的平均回收率为84.2％～95.3％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为4.9％～7.8％.结论 该方法操作简单、快速、结果准确,适用于植物油中吡噻菌胺的分析和检测.