高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

摘要

目的 建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法.方法 试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance,HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式串联质谱进行测定,内标法定量.结果 氯霉素在0.3～10 ng/mL范围内与峰面积具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法检出限(S/N>3)为0.05μg/kg,方法定量限(S/N>10)为0.3μg/kg,在0.3、1.0和2.0μg/kg 3个添加水平下的回收率为80.2％～105.2％,相对标准偏差均小于8％(n=6).结论 本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中痕量氯霉素残留量的分析.