增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量

摘要

目的 建立增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量的分析方法 .方法 样品经8％三乙胺乙腈:水(80:20,V:V)提取,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)-甲醇作为流动相,Waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行测定,基质匹配外标法定量.结果 猪肉、猪肝、鱼、河虾、蟹、牛奶等6种基质中五氯酚在0.5～10 ng/mL范围内线性良好,相关系数r>0.997,方法检出限范围为0.1～0.3μg/kg,定量限范围为0.3～0.5μg/kg,在1.0、5.0、10.0μg/kg 3个浓度水平下6种基质中回收率范围为81％～98％,相对标准偏差范围为1.74％～4.78％之间(n=6).结论 该方法简单快速、准确可靠,经济环保,重复性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定.