同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中5种硝基呋喃代谢物

摘要

目的 建立贝类产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和硝夫索尔代谢物的同位素稀释液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法.方法 样品中加入同位素内标, 经盐酸水解及邻硝基苯甲醛衍生, 调节 pH为 7.2±0.2, 乙酸乙酯提取, 氮吹浓缩, 正己烷去脂净化, 色谱柱分离, 电喷雾电离(electronic spray ion, ESI)正负离子多反应(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 同位素内标稀释法定量.结果 5种硝基呋喃代谢物的方法定量限为0.1~0.2 μg/kg; 方法的线性范围为0.2~20 μg/kg; 相关系数均大于0.999; 方法平均回收率为88.7%~112.1%, 相对标准偏差为3.9%~13.7%.应用该方法对280份贝类产品进行检测, 其中45份样品中检出了含量较低的氨基脲, 范围值在0.21~1.86 μg/kg.结论 方法灵敏准确, 适合贝类产品中硝基呋喃代谢物的检测.