固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定谷物中的呕吐毒素残留量

摘要

目的 建立固相萃取柱净化-高效液相色谱法快速检测小麦、大麦、玉米及大米等谷物中呕吐毒素的残留量.方法 样品经乙腈-水提取液(85∶15,V∶V)提取,过HLB固相萃取柱净化.采用C18柱为分离柱,对流动相的组成和洗脱方式等参数进行优化和探讨.以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃,外标法定量.结果 呕吐毒素浓度在0.05～5.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999.呕吐毒素在0.5、1.0和2.0 mg/L添加水平的回收率为79.7％～ 106.0％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.2％(n=5),方法定量限为300 μg/kg.结论 该方法简便、快捷、准确、灵敏度较高,适用于小麦、大麦、玉米及大米等的谷物中呕吐毒素的快速检测.