分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留量

摘要

目的建立分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留的分析方法。方法牛奶样品用乙腈提取,提取液采用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)在多反应正离子监测模式下进行监测。以离子对m/z 786.3/151.0进行定性分析、m/z 786.3/754.4进行基质校准外标法定量分析。结果方法的检出限(limit of detection, LOD)和定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。方法基质标准曲线线性方程为Y=159.27X+8.25, r^2=0.9998, 4个浓度水平加标回收率在77.1%~102%之间,批内相对标准偏差为2.4%~7.1%,批间相对标准偏差为3.9%~6.2%。结论方法简便、快速、准确,可用于牛奶样品中利福昔明的药物残留快速确证检测分析。