高分辨质谱定性筛查牛奶和奶粉中兽药残留

摘要

目的建立高分辨质谱定性筛查牛奶和奶粉中兽药残留的高通量方法。方法样品经乙腈、QuEChERS盐包提取,采取改良的3种不同方式[QuChERS、高分辨质谱(high resolution mass spectrometry,EMR)、固相萃取(solid phase extraction,SPE)]净化提取液,用液相色谱联用高分辨质谱(liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,LC-HRMS)筛查了牛奶和奶粉中138种兽药残留,建立兽药信息数据库,并用截断值(Vcut-off,判断阳性和阴性样品的临界值)作为评估筛查方法的指标。结果改良的QuChERS可以获得更高的回收率,当截断值(Vcut-off)设定为0.2时,在2种加标水平下,有109种兽药通过了筛查方法验证的要求,假阳性和假阴性概率均低于5%。结论此方法适用于牛奶和奶粉中多兽药残留的定性筛查,一针进样可以得到109种兽药残留的筛查信息,方法假阳性和假阴性概率在规定的目标物浓度下都低于5%。