枪头式分散固相微萃取柱方法结合气相色谱-串联质谱测定果蔬中9种农药多残留

摘要

目的建立枪头式分散固相微萃取柱(disposable pipette extraction, DPX)结合气相色谱-串联质谱法同时测定番茄、苹果、小青菜3种水果蔬菜中的9种农药残留的方法。方法水果蔬菜样品经均质,乙腈抽提,采用DPX-RP枪头式分散固相微萃取柱进行净化。采用气相色谱-串联质谱法-多反应模式监测(multiple reaction monitoring, MRM)测定,内标法定量。结果9种农药化合物在10~800μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法的检出限为0.3~4.7μg/kg,定量限为1.2~13.5μg/kg。分别在番茄、苹果、小青菜中添加水平为50、250、500μg/kg的混标,平均回收率为72.8%~115.9%,方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.29%~9.9%,通过与DPX多通道半自动前处理仪结合使用可在10 min内净化处理1~48个样品,有效缩短了样品前处理的时间。结论本方法简便、省时,并且高通量,适用于水果蔬菜中农药残留的测定。