通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4种类固醇激素

摘要

建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1?mm×100?mm,2.5?μm)分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测.结果表明:4种类固醇激素在质量浓度0.2～100.0?ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4～2.0?μg/kg,定量限为0.8～4.0?μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7％～110.8％,相对标准偏差为0.85％～4.56％,在乳粉基质中加标回收率为89.2％～107.4％,相对标准偏差为1.22％～4.22％;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4种类固醇激素的定性及定量分析.