加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测鸽蛋和鹌鹑蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

摘要

【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L-1 NaH2PO4、0.003 mol·L-1十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)~400μg·kg-1范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg-1的加标水平下的平均回收率为84.69%~98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg-1和11.2μg·kg-1,FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg-1和4.8μg·kg-1;鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg-1和10.6μg·kg-1,FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg-1和4.6μg·kg-1。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。