冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留测定的两种前处理方法比较

摘要

采用固相萃取和液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对冻干鲤鱼粉中思诺沙星和环丙沙星残留量进行测定,比较两种前处理方法的测定结果.同相萃取法:样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩:液液萃取法:样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷液液萃取净化,旋转蒸发浓缩.两种方法的提取液浓缩定容后,以超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.固相萃取和液液萃取法的回收率分别为95%～112%和75%～90%,RSD分别为2.9%～7.4%和1.0%～4.6%,检出限分别为1.0μg/kg和0.1～0.2μg/kg.结果表明,两种方法简便快速、重现性好、选择性强,均适用于鱼肉和冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留的测定.