呋喃酮和酱油酮的填充柱超临界流体色谱对映体拆分

摘要

采用填充柱超临界流体色谱对外消旋呋喃酮和酱油酮进行手性拆分.首先在分析型条件下,考察手性柱种类、改性剂种类和含量、柱温、柱压、流速等参数对容量因子、选择性因子、分离度的影响,获得拆分呋喃酮的较佳条件为手性柱hiralpak AD-H、柱温30℃、柱压10MPa、改性剂1.0％(V/V)甲醇、流速1.5mL/rnin,得到分离度1.54;拆分酱油酮的较佳条件为手性柱Chiralpak AD-H、柱温33℃、柱压13MPa、改性剂1.5％(V/V)乙醇、流速1.5mL/min,得到分离度1.51.利用较佳条件进行制备规模放大,获得呋喃酮和酱油酮的对映体产品,光学纯度(对映体过量,e.e,％)均≥90％,回收率≥70％.对映体产品的获得可为探讨手性呋喃酮和酱油酮应用于食品加香的可行性提供基础条件.