高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

摘要

建立高效液相色谱法对水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹嗯啉-2-羧酸)残留量的检测方法.样品用2.0mol/L的盐酸水解,固相萃取净化,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量.喹乙醇代谢物在质量浓度0.01～1.0μg/mL的范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg.喹乙醇代谢物回收率在71.0％～86.5％之间,相对标准偏差在3.84％～7.32％之间.对样品前处理过程进行优化,增加提取步骤、缩短酸解时间后,回收率平均提高6.4％；同时发现,不过滤比过滤的回收率平均提高13.0％.