崇明老白酒酿造贮存过程中氨基甲酸乙酯变化及检测方法优化

摘要

优化氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的气相色谱-质谱联用检测方法,跟踪崇明老白酒在酿造、加工及贮存过程中EC含量的变化,为控制米酒中EC的产生提供依据.样品前处理的最佳参数为:加入内标物EC后,调节pH值至9.0,分别加入3次10 mL二氯甲烷作为直接萃取剂.在检测范围5～400 μg/L内呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为2 μg/L,定量限为5μg/L.当添加水平分别为0.1、0.2、0.3 μg时,平均回收率为90.0％～97.5％,相对标准偏差为1.040％～2.778％.老白酒酿造过程中EC含量的增长缓慢,在煎酒灭菌后增长快速;常温条件下贮存样品的EC增长速率明显高于4℃条件下贮存样品,老白酒在室温条件下贮存1 a后EC含量为99.2 μg/L,低于蒸馏酒、清酒的最高限量.高温和长时间贮存会促进EC的产生,在老白酒生产流通环节中有必要优化灭菌条件,改善贮存条件.