阳离子胶束介质中次磷酸钠还原偶氮胂I褪色催化动力学光度法测定痕量硒(IV)

摘要

基于0.02 mol/L的H2SO4介质中存在阳离子胶束时,痕量硒(IV)对次磷酸钠还原偶氮胂I(AsA I)的褪色反应有明显的催化作用,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8 min)后,于500 nm处测定AsA I的吸光度减少值监控反应速率.方法检出限为0.053 μg/L,线性范围为0.0～1.0μg/L.讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响.研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表现活化能为45.69 kJ/mol.在25 mL溶液中,分别测定0.01μg、0.02 μg硒(IV)的相对标准偏差为2.1%、1.9%(n=11).结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于测定食品和人发样品中的痕量硒(IV),结果与ICP-AES值相符.相对标准偏差为2.7%～5.8%,加标回收率为96.0%～101.5%.