分散固相萃取/高效液相色谱法测定土霉素菌渣中土霉素的残留量

摘要

文章拟建立一种从土霉素菌渣中提取并检测土霉素残留量的高效液相色谱法.用甲醇和冰乙酸作为提取剂提取样品,用分散固相萃取的方法净化样品,净化药剂为石墨化碳黑(GCB)和C18.通过加标回收实验,用高效液相色谱仪检测样品中土霉素含量.选用的色谱柱为PLRP-S,流动相为甲醇和0.05 mol/L草酸,两者比例为35:65(Ⅴ:v).检测波长为355 nm,柱温30℃.经检测,土霉素在0.1～2 000 mg/L范围内线性相关系数大于0.999,线性良好.1.0,4.0及8.0 mg/g 3个加标水平的土霉素平均回收率范围是80.85％～109.59％,相对标准偏差(RSD)为2.45％～6.38％.土霉素菌渣中土霉素残留量平均为4.741 mg/g.实验表明,该方法具有简单、方便、快速、准确性强、灵敏度高的特点,可以应用于土霉素的分析检测.