高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素

摘要

为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005~1.0mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.9927~0.9998。添加量为0.05、0.5和1.0mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%~106.4%,其相对标准偏差为3.68%~12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001~0.01mg/kg,方法定量限为0.0046~0.0384mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09mg/kg。