心安宁片中葛根、山楂、制何首乌TLC鉴别和大黄素含量测定研究

摘要

目的:建立心安宁片中葛根、山楂、制何首乌的TLC定性鉴别法和大黄素的高效液相色谱含量测定法.方法:以葛根素为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,在UV365nm下检视;以齐墩果酸为对照品,采用氯仿-乙醚(1:0.8)为展开剂,30%硫酸溶液为显色剂;以大黄素、大黄素甲醚为对照品,采用石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(9:2:0.1)为展开剂,在UV365nm下检视,分别对心安宁片中葛根、山楂、制何首乌进行薄层色谱法鉴别.采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(90:30:0.2)为流动相,检测波长为288nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为35℃.结果:葛根素、齐墩果酸和大黄素、大黄素甲醚斑点清晰,阴性对照无干扰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.132～11.320μg·ml-1,r=0.9999,平均回收率为99.5%,(RSD=1.5%,n=9).结论:该方法简便,快速,结果准确,重现性好.可用于该制剂的质量控制.