超高效液相色谱-串联质谱法检测半夏不同炮制品中农药残留

摘要

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析,比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100μg/L范围内,79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%,相对标准偏差均小于15%(n=6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现,多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强,操作简单,方法灵敏度高,准确性好。