固相萃取-同位素内标GC-MS法测定酱油中的4种氯丙醇

摘要

目的建立利用固相萃取(SPE)-同位素内标GC-MS同时测定酱油中4种氯丙醇的方法。方法试样中加入氘代-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)、氘代-1,3-二氯-2-丙醇(d5-3-DCP)同位素内标,采用Cle-硅藻土固相萃取(SPE)小柱净化,七氟丁酸酐衍生化后,经DB-5毛细管柱分离,以选择离子定量。通过计算标准及样品中目标化合物与内标化合物的峰面积比,以各标准系列溶液的浓度与对应的目标化合物和其内标物的峰面积比进行线性回归,由线性回归方程计算酱油中氯丙醇的含量。结果 4种氯丙醇成分在0.005 ng^0.400 ng范围内具有良好的线性关系(r>0.9992),回收率82.5%~96.0%,检出限0.003μg/kg,RSD<5%。结论该法减少有机溶剂的使用量,简便快速、灵敏度高、实现了对4种氯丙醇的同时测定,为酱油中氯丙醇的安全性评价提供了可靠的监测手段。