固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶和肉类中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A

摘要

目的建立固相微萃取-高效液相色谱法(SPME-HPLC)同时测定牛奶和肉类食品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A的方法。方法牛奶和肉类样品经80%甲醇溶液超声提取后,加乙腈和正己烷沉淀蛋白并除脂,用固相微萃取进行萃取和浓缩,由C18液相色谱柱分离测定。采用85μm PA作为萃取头,样品提取液在(60±2)℃下萃取40 min,乙腈中静态脱附5 min后进行高效液相色谱分析,内标法定量。结果 3种化合物的线性范围为0.001μg/ml^5.0μg/ml,相关系数(r)为0.992~0.999,检出限为0.001μg/ml^0.01μg/ml,回收率为92.2%~115%,相对标准偏差为1.2%~14.3%。此法用于测定肉类和牛奶样品,牛肉、精腿猪肉、牛奶样品中检出己烯雌酚,牛肉和鸡皮中检出丙酸睾酮,所检样品中未检出双酚A。结论本法前处理采用固相微萃取,操作简单、准确、环保,可用于牛奶和肉类样品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A测定。