酸水解法结合GC-MS/MS检测婴幼儿配方乳粉和牛乳中的总肌醇

摘要

建立了盐酸水解法结合气相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方乳粉和牛乳中总肌醇(游离态和结合态)的方法。样品110℃下经盐酸水解16 h释放结合态的肌醇,水解液氮吹干燥后,经硅烷化试剂衍生、正己烷提取、DB-5MS色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明:测定液肌醇含量在0.01~20.0μg范围内线性关系良好,相关系数(R;)为0.9997。在本底结合态肌醇含量的50%、100%和200%水平添加下,结合态肌醇加标回收率为92.0%~102.1%,RSD为3.4%~6.1%;在本底游离态肌醇含量的50%、100%和200%水平添加下,游离态肌醇加标回收率为93.3%~101.8%,RSD为2.4%~4.5%;婴幼儿配方乳粉和牛乳样品的方法检出限分别为0.03 mg/100 g和0.01 mg/100 g,定量限分别为0.10 mg/100 g和0.02 mg/100 g。该方法弥补了GB 5009.270—2016气相色谱法仅能测定游离态肌醇的不足,而且前处理简便,可实现样品的批量处理,极大提升检测效率。