高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质

摘要

目的建立高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质。方法色谱柱为DAICEL OJ-RH(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),0.2%磷酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL·min-1,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果度鲁特韦与各手性杂质之间的分离度均>1.5;手性杂质A~C的检测限和定量限分别在25~30 ng·mL-1和83~100 ng·mL-1;度鲁特韦和手性杂质A~C在相应质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,r均>0.999;手性杂质A~C平均加样回收率均在81.38%~100.7%,RSD<5.0%。1批制剂手性纯度100.0%;3批原料药手性纯度结果均为99.98%,手性杂质A、B均未检出,手性杂质C均为0.02%。结论该方法专属性强,重复性好,准确度高,可作为度鲁特韦手性杂质的控制方法。