不同pH值下制备的镍-磷化学镀层相结构及热稳定性

摘要

在硫酸镍体系中,pH值为4.5、5.5和6.5的情况下分别制备出3种镍-磷化学镀层,目的在于研究pH值变化对镀层微观结构、内应力水平及热稳定性的影响.采用激光弯曲(LC)应力测量方法对3种镍-磷镀层的应力值进行测量;用电感耦合等离子质谱(ICPM)测量镀层中的磷含量;用扫描电镜(SEM)和配备能量散射谱的透射电镜(TEM/EDS)对镀层的表面形貌及内部相结构进行观测;用差热分析仪(DSC)对镍-磷镀层在高温下的相变规律及热稳定性进行研究.结果表明,pH值为4.5和6.5时制备的镍-磷镀层分别为完整的非晶态和纳米晶结构;pH值为5.5时制备的镍-磷镀层为部分非晶态与纳米晶的混合结构,并且该镀层具有介于前两种镀层之间的P含量及内应力水平.pH值为5.5时制备的镍-磷镀层在经历250℃热处理时发生明显的开裂,TEM测试表明微裂纹起源于Ni/Ni-P相界面;而pH值为4.5和6.5时镍-磷镀层所表现出的高热稳定性分别在于前者更低的拉应力水平及后者的充分的纳米晶结构.pH值为6.5时制备的镍-磷镀层虽然有最高的拉应力值,但其内部充分细小的纳米晶结构会有效避免局部应力集中的发生.此外镀层中可能存在的"反Hall-Petch效应"也是其耐热性能好的原因之一.