同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗

摘要

建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法.猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取,再经SCX固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC/MS)测定,并以D9-克伦特罗为内标定量.猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0.3 ng/mL和0.3 ng/g,克伦特罗的测定在5.0-400 ns/mL范围内具有良好的线性关系,猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100.3%和97.2%,批内变异系数分别为2.1%～4.8%,3.4%～6.4%,批间交异系数分别为2.5%～5.1%,2.7%～6.0%.通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定.