盐酸苯达莫司汀杂质的合成

摘要

以[1-甲基-2-(4'-丁酸乙酯基)-5-氨基]-1H-苯并咪唑为原料,与氯乙醇经N-单羟乙基化反应制得[1-甲基-2-(4'-丁酸乙酯基)-5-(2'-羟基乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(A);A与氯化亚砜经氯化反应制得[1-甲基-2-(4'-丁酸乙酯基)-5-(2'-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(B);B在浓盐酸中经水解成盐反应合成了盐酸苯达莫司汀杂质[1-甲基-2-(4'-丁酸基)-5-(2'-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑盐酸盐,总收率24.5％,纯度98.12％,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证.