由聚乙烯醇醇解液合成苄氧胺盐酸盐

摘要

首次采用聚乙烯醇醇解废液(I,其中乙酸甲酯含量71％,甲醇含量28％)、盐酸羟胺(2)和氯化苄(4)为原料,经酰胺化、醚化和水解反应合成了苄氧胺盐酸盐,纯度99.3％,总收率90.2％,其结构经IR确证.分别采用L9(33)和L9(43)正交实验对酰胺化反应和醚化反应条件进行优化.最佳酰胺化反应条件为:2 70 mmol,n(2)∶n(I)∶n(NaOH) =1.00∶2.03∶2.00,于40℃反应3h,收率95.3％.最佳醚化条件为:乙酰氧肟酸(3)70 mmol,n(3)∶n(4)=1.00∶1.05,DMF 30 mL,于90℃反应5h,收率92.0％.