PVA醇解液制备乙酰氧肟酸和苄氧胺盐酸盐新工艺研究

摘要

乙酰氧肟酸是具有抗菌活性的有机合成中间体,可作为很好的有机配位体,在医药、冶金等行业具有广泛应用。苄氧胺盐酸盐是一种 O-取代烷基羟胺类化合物,用途广泛但价格昂贵。本研究以生产PVA产生的醇解废液(醋酸甲酯含量71％,甲醇含量28％,其他成分1％)为原料,与盐酸羟胺在碱性醇溶液中进行酰胺化反应,制备乙酰氧肟酸。并在乙酰氧肟酸合成工艺的基础上,将乙酰氧肟酸的盐与氯化苄经过醚化、水解反应制得苄氧胺盐酸盐。
　　在乙酰氧肟酸的合成工艺中,盐酸羟胺与氢氧化钠水溶液在低温下反应,产生游离羟胺。游离羟胺与PVA醇解液在碱性醇溶液中反应,生成乙酰氧肟酸钠,再滴入20％HCl调反应体系pH为5,经减压蒸馏后制备出乙酰氧肟酸。通过正交实验得到最优工艺条件:盐酸羟胺:PVA醇解液(按醋酸甲酯计):氢氧化钠的摩尔比为1:2.30:2,酰胺化反应温度为40℃,反应时间为3h。产物收率为95.3％,经HPLC检测纯度为98.1％。同时,将减压蒸馏后的溶液进行分馏处理,可回收甲醇。
　　以乙酰氧肟酸盐与氯化苄为原料,在DMF体系中进行醚化反应,制得氧苄基乙酰羟胺,再加入浓 HCl进行水解反应,最终制得苄氧胺盐酸盐。通过正交实验得到最优工艺条件为:在醚化反应中,乙酰氧肟酸盐:氯化苄的摩尔比为1:1.05,反应温度为90℃,反应时间为5h,DMF用量为30ml(乙酰氧肟酸盐为0.07mol)。水解反应中,反应温度为70℃,反应时间为3h,浓盐酸用量70ml(O-苄基乙酰羟胺为0.07mol)。产物收率为90.3％,经HPLC检测纯度为99.3％。
　　与传统工艺相比,该工艺的产率明显提高。首次以 PVA醇解液为原料合成乙酰氧肟酸和苄氧胺盐酸盐,同时回收了甲醇,不但解决工厂中 PVA醇解液的去向问题,节省了处理醇解废液的工艺能耗和资金;还为价格昂贵的苄氧胺盐酸盐找到廉价的原料,变废为宝,一举多得。

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1绪 论

1.1 本课题研究的目的和意义

1.2 国内外发展现状

2乙酰氧肟酸的合成研究

2.1 实验原理

2.2 药品与仪器

2.3 实验步骤

2.4 产品表征

2.5 结果与讨论

2.6 本章小结

3苄氧胺盐酸盐的合成研究

3.1 实验原理

3.2 药品与仪器

3.3 实验步骤

3.4 产品表征

3.5 结果与讨论

3.6 本章小结

4结 论

附录

参考文献

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