磷酸铝分子筛催化苄胺甲基化反应合成N,N-二甲基苄胺

摘要

以硝酸铝和磷酸为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了磷酸铝分子筛(AlPxO),考察了不同铝磷比对分子筛的结构及其对苄胺(BA)与碳酸二甲酯(DMC)合成N,N-二甲基苄胺催化性能的影响;采用GC-MS对苄胺与碳酸二甲酯发生N-甲基化反应产物进行了定性分析,推测了主要反应产物生成的可能反应途径;采用XRD、NH3-TPD、比表面和孔径分析仪和TG等方法对制备的磷酸铝分子筛进行了表征;同时考察了工艺条件对甲基化反应的影响.研究结果表明:制备的磷酸铝分子筛对碳酸二甲酯苄胺N-甲基化反应催化性能较好,当磷酸铝分子筛的为无定型结构、比表面积越大、酸性位和酸量越多,目标胺的总选择性越高;在n(DMC)/n(BA)=1∶1,m(AP0.9O)/m(BA)=0.06,T=200℃,t=4h优化工艺条件下,苄胺转化率为59.16％,胺甲基化产物的总选择性可达77.18％.